Stopmotion met elektronenmicroscoop

4 september 2019

Het is een belangrijke hulpstof bij de productie van plastic: magnesiumchloride. De kwetsbare kristallen bestuderen met een elektronenmicroscoop kon echter niet. Hoogleraar Jom Luiten ontwikkelde een flitsmicroscoop waarmee dat nu toch kan: "Tussendoor geven we het materiaal rust om bij te komen."

"Daarbinnen zit de kwispelaar", wijst Jom Luiten enthousiast naar de matgrijze omhuising van de elektronenmicroscoop. Hij wijst naar een laag in het hoge apparaat die er door zijn onderzoeksteam tussen is gezet. Het is rustig in het schemerige laserlab, vakantietijd nog. "Ik mag nergens aanzitten van mijn onderzoekers", voegt hij toe. Luiten weet namelijk niet hoe hij deze elektronenmicroscoop moet bedienen. Eigenlijk zou hij daarvoor eindelijk eens op cursus moeten bij de fabrikant ThermoFisher, onderzoekspartner van Luiten. "Ik ben als iemand die auto’s ontwerpt, maar zelf geen rijbewijs heeft", lacht hij.

De cursus bij ThermoFisher is er domweg nog niet van gekomen; er is teveel interessants gaande om er tijd voor te maken. Bovendien verwacht Luiten ook niet dat hij na zijn cursus wél aan de apparatuur mag komen. "Ken je dat klassieke verhaal van een promovendus die een rode knop installeert in het lab, die nergens voor dient? Dan kan de hoogleraar ook eens op een knopje duwen als hij komt kijken." Die hoogleraar, dat is hij dus, aan de Technische Universiteit Eindhoven in zijn geval. Zijn onderzoeksveld is kwantummechanica, en de toepassing daarvan in de materiaalwetenschappen en de levenswetenschappen. Daarnaast ontwikkelt hij nieuwe technologie voor elektronenmicroscopen – waarmee hij die kwantummaterialen weer beter kan bestuderen – iets wat hij vooral in samenwerking met "echte" vastestoffysici doet.

Het onderdeel dat een gewone elektronenmicroscoop in een gepulste elektronenmicroscoop verandert: de microgolfresonator, alias de kwispelaar. De gekromde buizen zijn de koelleidingen. Fotocredit: Bart van Overbeeke, TU/eHet onderdeel dat een gewone elektronenmicroscoop in een gepulste elektronenmicroscoop verandert: de microgolfresonator, alias de kwispelaar. De gekromde buizen zijn de koelleidingen. Fotocredit: Bart van Overbeeke, TU/e (klik op afbeelding voor grotere versie).

Gepulste elektronen voor rust

De komst van de elektronenmicroscoop veroorzaakte een wetenschappelijke revolutie. De deur naar een nieuwe wereld van nog kleinere structuren opende zich; zelfs atomen waren er mee te zien. Voor kwetsbare materialen is de microscoop echter ongeschikt. Veel metalen en andere stevige materialen verdragen de bundel snelle elektronen goed, maar zachtere structuren lopen ernstige stralingsschade op. "Biologische preparaten, zoals cellen", geeft Luiten als voorbeeld, "maar ook magnesiumchloride, een belangrijke hulpstof bij de productie van plastic."

Wetenschappers zouden ook die zwakkere materialen graag met een elektronenmicroscoop bekijken. Luiten: "Dat verlangen leidde onder meer tot de uitvinding van de cryo-elektronenmicroscoop, waar de Nobelprijs in 2017 voor is gegeven. Daarbij wordt het preparaat bevroren." Luiten bedacht met collega Peter Mutsaers een andere methode, waarbij de elektronenbundel steeds kort wordt onderbroken om het preparaat tussendoor rust te gunnen. "Wij besloten een gepulste elektronenmicroscoop te bouwen. Daarbij arriveert het volgende elektron pas wanneer de atomen van het materiaal weer tot rust zijn gekomen, waardoor er minder schade ontstaat."

Stopmotion

Een gepulste elektronenmicroscoop dus, met daarin die kwispelaar waar Luiten zo enthousiast over is: apparatuur die met een magneetveld de bundel elektronen heen en weer duwt. Als een tuinslang die je heen en weer zwaait, verduidelijkt hij. Alleen de elektronen die rechtdoor gaan, bereiken het preparaat. Zo krijg je flitsbelichting, vertelt Luiten. Het resultaat is een stopmotionfilmpje van het materiaal dat je bestudeert.

Inmiddels werkt er alweer een derde generatie promovendi aan de gepulste microscoop, met financiering vanuit NWO en het bedrijfsleven. Samen met elektronenfabrikant FEI, nu ThermoFisher, en de TUDelft, werkten Luiten en zijn team het idee uit tot wat het nu is: een werkend prototype in een schemerig laserlab. "Binnenkort gaat ThermoFisher ook een exemplaar bouwen voor in hun testprogramma", vertelt Luiten. Ook heeft ThermoFisher de flitsmicroscoop gepatenteerd.

Controverse over stralingsschade

De eerste echte praktijktest is inmiddels een half jaar geleden. Toen kwam materialenman Kisielowski van Berkeley Lab een week op bezoek. Luiten: "Hij is een geweldige onderzoeker. Toen hij hoorde van onze techniek wilde hij hem graag uitproberen op magnesiumchloride, die hulpstof voor plastic die ik eerder noemde." Magnesiumchloride is een goed voorbeeld van een materiaal dat een gewone elektronenmicroscoop niet goed verdraagt. Er zijn twee varianten van de stof, twee verschillende kristalstructuren. Kisielowksi hoopte het verschil tussen de twee varianten met de flitsmicroscoop van Luiten te kunnen zien. "Het was spannend of het zou lukken, maar de resultaten waren beter dan we hadden durven dromen", zegt Luiten. "We zagen duidelijk onderscheid."

De metingen van Kisielowksi's waren extra interessant omdat ze in lijn waren met diens theorie over stralingsschade. "Er is een grote controverse over hoe stralingsschade in materialen ontstaat", licht Luiten toe. "Kisielowksi is ervan overtuigd dat er voor schade minimaal twee elektronen nodig zijn." Het eerste elektron brengt de atomen van het preparaat in trilling. Luiten beweegt zijn handen: "Daardoor wordt de structuur wiebelig - en dus kwetsbaar." Het tweede elektron maakt het werk van zijn voorganger af: het schopt de trillende atomen uit elkaar. "Anderen vinden dat idee onzinnig. Deze metingen ondersteunen echter de ideeën van Kisielowksi", vertelt Luiten. 

Game changer

De resultaten van het magnesiumchlorideonderzoek verschenen in maart 2019 in het vakblad Advanced Functional Materials. Gepulste laserbundel schijnt licht op plasticproductie, kopte de nieuwsredactie van Berkeley Lab. Kisielowksi noemde de flitsmicroscoop een game changer voor het onderzoek naar materialen die normaal gesproken beschadigen in een elektronenmicroscoop. "Als je me tien jaar geleden had gevraagd of we gepulste elektronenbundels konden gebruiken om kwetsbare materialen op atoomschaal te bekijken, dan had ik niet geloofd dat dat kon", zo vertelde hij in het artikel.

Biologische preparaten heeft Luiten nog niet getest, dat komt nog. Ook kijkt hij uit naar tal van andere experimenten: "We willen de microscoop voor nauwkeurige spectroscopie gebruiken, we willen kwantummechanische effecten in het materiaal bekijken. Met de microscoop kan je een soort stopmotionfilmpjes maken van veranderingen in materialen, daar valt veel te halen." Meer ideeën dan tijd; die cursus bij ThermoFisher voor de elektronenmicroscoop zal er nog wel even niet van komen.

 

Tekst: Anouck Vrouwe

Bron: NWO